本文目錄一覽

• 1，藥物的酸堿性如何劃分如何測定
• 2，礦物鑒定和研究的化學方法
• 3，礦物藥的分析方法有哪些請幫忙給出正確答案和分析謝謝
• 4，礦物硬度有哪些簡易測試方法
• 5，礦物成分分析方法
• 6，氧化還原滴定法測定鐵礦石中鐵含量的方法
• 7，礦石一般怎樣分析其中的礦物質成分
• 8，如何識別礦物標本
• 9，紫外分光光度法測定藥物含量的方法主要有哪兩種
• 10，任務鐵礦石中硫的測定

1，藥物的酸堿性如何劃分如何測定

用石蕊溶液滴入藥品溶液可以區(qū)分酸性則變紅，堿性則變藍。也可以用pH試紙，pH值小于7則顯酸性，反之大于7則堿性。

2，礦物鑒定和研究的化學方法

礦物鑒定和研究的化學方法包括簡易化學分析和化學全分析:(一)簡易化學分析法簡易化學分析法，就是以少數(shù)幾種藥品，通過簡便的試驗操作，能迅速定性地檢驗出樣品(待定礦物)所含的主要化學成分，達到鑒定礦物的目的。常用的有斑點法、顯微化學分析法及珠球反應等。(1)斑點法:這一方法是將少量待定礦物的粉末溶于溶劑(水或酸)中，使礦物中的元素呈離子狀態(tài)，然后加微量試劑于溶液中，根據(jù)反應的顏色來確定元素的種類。這一試驗可在白瓷板、玻璃板或濾紙上進行。此法對金屬硫化物及氧化物的效果較好?，F(xiàn)以試黃鐵礦中是否含Ni為例，說明斑點法的具體做法。將少許礦粉置玻璃板上，加一滴HNO3并加熱蒸干，如此反復幾次，以便溶解進行完全，稍冷后加一滴氨水使溶液呈堿性，并用濾紙吸取，再在濾紙上加一滴2%的二甲基乙二醛肟酒精溶液(鎳試劑)，若出現(xiàn)粉紅色斑點(二甲基乙二醛鎳)，表明礦物中確有Ni的存在。因此該礦物應為含鎳黃鐵礦。(2)顯微化學分析法:該法也是先將礦物制成溶液，從中吸取一滴置載玻片上，然后加適當?shù)脑噭?，在顯微鏡下觀察反應沉淀物的晶形和顏色等特征，即可鑒定出礦物所含的元素。這方法用來區(qū)別相似礦物是很有效的，例如呈致密塊狀的白鎢礦(Ca［WO4］)與重晶石(Ba［SO4］)相似，此時只要在前者的溶液中滴一滴1∶3H2SO4，如果出現(xiàn)石膏結晶(無色透明，常有燕尾雙晶)，表明要鑒定的礦物為白鎢礦而不是重晶石。(3)珠球反應:這是測定變價金屬元素的—種靈敏而簡易的方法。測定時將固定在玻璃棒上的鉑絲之前端彎成一直徑約為1mm的小圓圈，然后放入氧化焰中加熱。清污后趁熱粘上硼砂(或磷鹽)，再放入氧化焰中煅燒，如此反復幾次，直到硼砂熔成無色透明的小球為止。此時即可將灼熱的珠球粘上疑為含某種變價元素的礦物粉末(注意!一定要少)，然后將珠球先后分別送入氧化焰及還原焰中煅燒，使所含元素發(fā)生氧化、還原反應，借反應后得到的高價態(tài)和低價態(tài)離子的顏色來判定為何種元素。例如在氧化焰中珠球為紅紫色，放入還原焰中煅燒一段時間后變?yōu)闊o色時，表明所試樣品應為含錳礦物，具體礦物的名稱可根據(jù)其他特征確定之。(二)化學全分析化學全分析包括定性和定量的系統(tǒng)化學分析。進行這一分析時需要較為繁多的設備和標準試劑，需要較純(98%以上)和較多的樣品，需要較高的技術和較長的時間。因此，這一方法是很不經(jīng)濟的，除非在研究礦物新種和亞種的詳細成分、組成可變礦物的成分變化規(guī)律以及礦床的工業(yè)評價時才采用。通常在使用這一方法之前，必須進行光譜分析，得出分析結果以備參考。

3，礦物藥的分析方法有哪些請幫忙給出正確答案和分析謝謝

參考答案：礦物藥的分析方法主要以化學方法為主，還有熱分析法、可見分光光度法、原子吸收分光光度法等。

4，礦物硬度有哪些簡易測試方法

你好！利用摩氏硬度計測定礦物硬度的方法很簡單。將欲測礦物和硬度計中某一礦物相互刻劃，如某一礦物能劃動磷灰石（即其硬度大于磷灰石）但又能被正長石所刻劃（即其硬度小于正長石），則該礦物的硬度為5到6之間，可寫成5～6.不過，經(jīng)常要與摩氏硬度計的標準礦物進行比較，實際上還不夠方便。因此，通常還可用其他工具幫助測定礦物的硬度。如指甲的硬度為2.5，小刀的硬度約為5～5.5.因而可把礦物的硬度粗略地劃分為小于指甲（＜2.5），指甲和小刀之間（2.5～5.5）及大于小刀（＞5.5）三級。

5，礦物成分分析方法

礦物化學成分的分析方法有常規(guī)化學分析，電子探針分析，原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜，等離子光譜和極譜分析，中子活化分析及等離子質譜分析等。在選擇成分分析方法時，應注意檢測下限和精密度。檢測下限（又稱相對靈敏度）指分析方法在某一確定條件下能夠可靠地檢測出樣品中元素的最低含量。顯然，檢測下限與不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有關。精密度（又稱再現(xiàn)性或重現(xiàn)性）指某一樣品在相同條件下多次觀測，各數(shù)據(jù)彼此接近的程度。通常用兩次分析值（C1和C2）的相對誤差來衡量分析數(shù)值的精密度。即相對誤差RE= ×100%常量元素（含量大于或等于0.1%）分析中，根據(jù)要求達到分析相對誤差的大小，對分析數(shù)據(jù)的精密度作如下劃分：定量分析：RE＜±5%近似定量分析：RE＜±（5～20）%半定量分析：RE=（20～50）%定性分析：RE＞±100%定量分析要求主要是對常量組分測定而言的，微量組分測定要達到小于±5%的相對誤差則比較困難。1.化學分析法化學分析方法是以化學反應定律為基礎，對樣品的化學組成進行定性和定量的系統(tǒng)分析。由于化學分析通常是在溶液中進行化學反應的分析方法，故又稱“濕法分析”。它包括重量法、容量法和比色法。前兩者是經(jīng)典的分析方法，檢測下限較高，只適用于常量組分的測定；比色法由于應用了分離、富集技術及高靈敏顯色劑，可用于部分微量元素的測定?；瘜W分析法的特點是精度高，但周期長，樣品用量較大，不適宜大量樣品快速分析。2.電子探針分析法電子探針X射線顯微分析儀，簡稱電子探針（EMPA）。它是通過聚焦得很細的高能量電子束（1μm左右）轟擊樣品表面，用X射線分光譜儀測量其產(chǎn)生的特征X射線的波長與強度，或用半導體探測器的能量色散方法，對樣品上被測的微小區(qū)域所含的元素進行定性和定量分析。樣品無論是顆粒，還是薄片、光片，都可以進行非破壞性的分析。電子探針的主體由電子光學系統(tǒng)、光學顯微鏡、X射線分光譜儀和圖像顯示系統(tǒng)4大部分組成。此外，還配有真空系統(tǒng)、自動記錄系統(tǒng)及樣品臺等（圖24-3）。其中測定樣品成分的可分為X射線波譜儀和X射線能譜儀，過去電子探針只采用前者，因為它分辨率高，精度高，但速度慢。現(xiàn)代新型電子探針一般兩者皆用。能譜分析方法可做多元素的快速定性和定量分析，但精度較前者差。圖24-3 電子探針結構示意圖電子探針可測量元素的范圍為4Be—92U。靈敏度按統(tǒng)計觀點估計達十萬分之三，實際上，其相對靈敏度接近萬分之一至萬分之五。一般分析區(qū)內(nèi)某元素的含量達10-14就可感知。測定直徑一般最小為1μm，最大為500μm。它不僅能定點作定性或定量分析，還可以作線掃描和面掃描來研究元素的含量和存在形式。線掃描是電子束沿直線方向掃描，測定幾種元素在該直線方向上相對濃度的變化（稱濃度分布曲線）。面掃描是電子束在樣品表面掃描，即可在熒屏上直接觀察并拍攝到該元素的種類、分布和含量（照片中白色亮點的稠密程度表示元素的濃度）。目前，電子探針已卓有成效地應用于礦物的成分分析、鑒定和研究等各個方面。值得注意的是，電子探針一個點的分析值只能代表該微區(qū)的成分，并不是整個礦物顆粒的成分，更不能用來代表某工作區(qū)該礦物的總體成分。因為在礦物中元素的分布是不均一的，不能“以點代面”。對微米級不均勻的礦物，只有采用適當?shù)亩帱c測量，以重現(xiàn)率高的點為依據(jù)討論礦物成分的特征和變化，才能得到較可靠的認識。此外，電子探針對查明混入元素在礦物中存在形式的能力是有限的。它能分析已構成足夠大小的礦物相的機械混入物，而對以類質同象混入物形式存在的元素，電子探針是無能為力的。要解決這個問題，必須用綜合的手段。應當指出，根據(jù)在電子探針面掃描圖像上，將分布均勻的混入元素視為類質同象混入物的依據(jù)是不夠充分的，因為混入元素的均勻分布，并不都是因為呈類質同象形式所引起，還可以由固溶體分解而高度離散所致。而現(xiàn)代電子探針的分辨率（約7.0μm），還不能區(qū)分它們，需要用高分辨的透射電鏡（分辨率達0.5～1nm，相當于2～3個單位晶胞）、紅外光譜分析、X射線結構分析等方法相互配合，才能解決混入元素在礦物中存在的形式問題。電子探針分析法對發(fā)現(xiàn)和鑒定新礦物種屬起了重要的作用。這是由于電子探針在微區(qū)測試方面具有特效，因而對于難以分選的細小礦物進行鑒定和分析提供了有利條件。如對一些細微的鉑族元素礦物、細小硫化物、硒化物、碲化物的鑒定都很有成效。電子探針也有它的局限性。例如，它不能直接測定水（H2O，OH）的含量；對Fe只能測定總含量，不能分別測出Fe2+和Fe3+含量等。電子探針分析的樣品必須是導電體。若試樣為不導電物質，則需將樣品置于真空噴涂裝置上涂上一薄層導電物質（碳膜或金膜），但這樣往往會產(chǎn)生難于避免的分析誤差，同時也影響正確尋找預定的分析位置。樣品表面必需盡量平坦和光滑，未經(jīng)磨光的樣品最多只能取得定性分析資料，因為樣品表面不平，會導致電子激發(fā)樣品產(chǎn)生的X射線被樣品凸起部分所阻擋，所得X射線強度會減低，影響分析的精度。3.光譜類分析法光譜類分析法是應用各種光譜儀檢測樣品中元素含量的方法。此類分析方法很多，目前我國以使用發(fā)射光譜分析（ES）、原子吸收光譜分析（AA）、X射線熒光光譜分析（XRF）和電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP）、原子熒光光譜（AF）、極譜（POL）等較為普遍。它們的特點是靈敏、快速、檢測下限低、樣品用量少。適于檢測樣品中的微量元素，對含量大于3%者精度不夠高。光譜分析的基本原理概括起來是：利用某種試劑或能量（熱、電、粒子能等）對樣品施加作用使之發(fā)生反應，如產(chǎn)生顏色、發(fā)光、產(chǎn)生電位或電流或發(fā)射粒子等，再用光電池、敏感膜、閃爍計數(shù)器等敏感元件接收這些反應訊號，經(jīng)電路放大、運算，顯示成肉眼可見的訊號。感光板、表頭、數(shù)字顯示器、熒光屏或打印機等都是顯示輸出裝置。光譜分析的流程見圖24-4。圖24-4 光譜分析流程圖4.X射線光電子能譜分析法X射線光電子能譜儀由激發(fā)源、能量分析器和電子檢測器（探測器）三部分組成。其工作原理是：當具有一定能量hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時，單個光子把全部能量交給原子中某殼層上一個受束縛的電子，這個電子因此獲得能量hv。如果hv大于該電子的結合能Eb，該電子就將脫離原來的能級。若還有多余能量可以使電子克服功函數(shù)?，電子將從原子中發(fā)射出去，成為自由電子。由入射光子與原子作用產(chǎn)生光電子的過程稱光電效應。只有固體表面產(chǎn)生的光電子能逸出并被探測到。所以光電子能譜所獲得的是固體表面的信息（0.5～5nm）。光電過程存在如下的能量關系：hv=Eb+Ek+Er式中：Er為原子的反沖能；Eb為電子結合能；Ek為發(fā)射光電子的動能。Er與X射線源及受激原子的原子序數(shù)有關（隨原子序數(shù)的增大而減?。话愣己苄?，從而可以忽略不計。Ek可實際測得，hv為X射線的能量，是已知的。因此從上式可算出電子在原子中各能級的結合能（結合能是指一束縛電子從所在能級轉移到不受原子核吸引并處于最低能態(tài)時所需克服的能量）。光電子能譜就是通過對結合能的計算并研究其變化規(guī)律來了解被測樣品的元素成分的。X射線光電子能譜儀可用于測定固、液、氣體樣品除H以外的全部元素，樣品用量少（10-8g），靈敏度高達10-18g，相對精度為1%，特別適于做痕量元素的分析，而且一次實驗可以完成全部或大部分元素的測定，還可選擇不同的X射線源，求得不同電子軌道上的電子結合能，研究化合物的化學鍵和電荷分布等，還可測定同一種元素的不同種價態(tài)的含量。5.電感耦合等離子質譜分析法電感耦合等離子體質譜（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，簡稱ICP-MS）技術是1980年代發(fā)展起來的、將等離子體的高溫（8000K）電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描優(yōu)點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。ICP-MS的工作原理及其分析特性：在 ICP-MS 中，等離子體作為質譜的高溫離子源（7000K），樣品在通道中進行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進入高真空的四極快速掃描質譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子，掃描元素質量數(shù)范圍從6到260，并通過高速雙通道分離后的離子進行檢測，直接測定的濃度范圍從10-12到10-6。因此，與傳統(tǒng)無機分析技術相比，ICP-MS技術提供了最低的檢出限、最寬的可測濃度范圍，具有干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣，主要應用有：①通過譜線的質荷之比進行定性分析；②通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標準溶液，多數(shù)元素測定誤差小于20%；③用標準溶液校正而進行定量分析，這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能；④利用ICP-MS測定同位素比值。在礦物研究方面的應用有：礦物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析；鉑族元素分析；溴、碘等非金屬元素的分析；同位素比值分析；激光剝蝕固體微區(qū)分析等。6.穆斯堡爾譜穆斯堡爾譜為一種核γ射線共振吸收譜。產(chǎn)生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素。目前得到廣泛應用的是57Fe和119Sn。圖24-5 某透閃石石棉的穆斯堡爾圖譜由于地殼中鐵的分布相當廣泛，很多礦物都含鐵，因此鐵的穆斯堡爾譜已成為礦物學研究中一個重要課題。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的氧化態(tài)、配位以及在不同位置上的分布等。圖24-5 為某一透閃石石棉的穆斯堡爾譜，圖中顯示了 Fe2+離子在兩種八面體配位位置M1和M2中的分配情況，AA′雙峰表示M1位的Fe2+，CC′雙峰表示M2位的Fe2+。穆斯堡爾譜技術可鑒定鐵、錫礦物種類；確定礦物中鐵、錫的氧化態(tài)（如 Fe3+，F(xiàn)e2+含量及比值）、電子組態(tài)（如低自旋、高自旋）、配位狀態(tài)及化學鍵；確定鐵、錫離子的有序度、類質同象置換及含鐵、錫礦物的同質多象變體；進而探討不同溫壓下礦物的相轉變過程。穆斯堡爾技術目前還不太成熟，通常要求低溫工作條件，可測的元素種類不多，譜線解釋理論也不夠完善，但卻是礦物學研究中一個很有遠景的新技術。

6，氧化還原滴定法測定鐵礦石中鐵含量的方法

在重鉻酸鉀法測鐵礦石中的鐵時，消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積與：鐵礦石中鐵的含量、稱取試樣的質量、重鉻酸鉀標準溶液的濃度這三者都有關系。

鐵礦石中鐵的測定鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5％，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當前技術條件下，具有工業(yè)利用價值的主要是磁鐵礦(Fe3O4含鐵72.4％)、赤鐵礦(Fe2O3含鐵70.0％)、菱鐵礦(FeCO3含 鐵48.2％)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O含鐵48％～62.9％)等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20％～40％．通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50％～65％。我國每年從國外進口大量商品鐵礦石。鐵礦石的常規(guī)分析是做簡項分析，即測定全鐵(TFe)、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節(jié)著重介紹全鐵的測定。

7，礦石一般怎樣分析其中的礦物質成分

測礦石的成分，一般是先判斷出是什么礦物，然后以分析這種礦物的國標進行化驗。判斷礦物一般根據(jù)硬度、密度和外觀。判斷出礦物后，就會知道它會含有哪些主要成分?；炓话闶窍热鄣V，然后每種主要成分都有對應的分析化驗方法，化驗周期一般是2-7天，很麻煩的。還有光譜分析，這個快，但是很貴……希望你滿意?。?！

用X-ray diffraction ，X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。具體的百度一下，我曾經(jīng)幫導師送過樣去做這個，得到的是樣品里面的礦物成分

測礦石的成分，一般是先判斷出是什么礦物，然后以分析這種礦物的國標進行化驗。判斷礦物一般根據(jù)硬度、密度和外觀。判斷出礦物后，就會知道它會含有哪些主要成分。化驗一般是先熔礦，然后每種主要成分都有對應的分析化驗方法，化驗周期一般是2-7天，很麻煩的。還有光譜分析，這個快，但是很貴 希望你滿意。

你好！用X-ray diffraction ，X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。具體的百度一下，我曾經(jīng)幫導師送過樣去做這個，得到的是樣品里面的礦物成分希望對你有所幫助，望采納。

8，如何識別礦物標本

礦物標本鑒定方法：①外表特征鑒定法。憑借鐵錘、放大鏡、體視顯微鏡、小刀、瓷板、磁鐵等簡單工具，輔以鹽酸、硼砂、鉬酸銨等化學藥物試劑，根據(jù)礦物的形態(tài)、顏色、光澤、透明度、比重、硬度、解理、斷口、脆性、磁性、可燃性、味道、可溶性、化學反應等方面的特征，對礦物進行簡易的鑒別。②科學儀器鑒定法，包括物相分析法、結構分析法、化學成分分析法和波譜分析法。物相分析是在礦物外表特征鑒定的基礎上，比較精確地測定礦物的某些物理性質或晶體結構的某些參數(shù)，從而確定出礦物的種名；結構分析則是利用 x射線等高能電磁波在晶體中產(chǎn)生的衍射效應，來研究和確定礦物晶體的內(nèi)部結構。物相分析和結構分析的內(nèi)容包括比重的測定、透明礦物光性的測定、不透明礦物光性的測定、電子顯微鏡分析、x 射線衍射分析、熱分析等。化學成分分析法是確定礦物化學組成的方法。常用的有粉末研磨法、斑點試驗法、顯微化學分析法、染色法、合理分析法(礦石物相分析法)、極譜分析法、光譜分析法、激光顯微光譜分析法、原子吸收光譜分析法、x射線熒光光譜分析法、電子探針 x射線顯微分析法、中子活化分析法等。波譜分析法，是利用從射頻波、微波、紅外線、可見光、紫外線直至 x射線、γ射線等整個電磁波譜的發(fā)射和吸收效應，對礦物成分和結構進行測定的方法。其常用的技術手段，有紅外吸收光譜、核磁共振、電子自旋共振(順磁共振)、穆斯堡爾效應等，在測定中，視具體礦物而定。

每個礦物都有它的特征，充分的了解該礦物的特征是識別礦物的基本。礦物特征反映在它的顏色、結構、硬度、結晶程度、物理特征、條紋、光澤、等等。

9，紫外分光光度法測定藥物含量的方法主要有哪兩種

標準曲線法、對比吸光系數(shù)法

紫外--可見分光光度法：是根據(jù)物質分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。操作簡單、準確度高、重現(xiàn)性好。波長長（頻率?。┑墓饩€能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。分光光度測量是關于物質分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量。　　測定法　　測定時，除另有規(guī)定外，應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照，采用1cm的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長±2nm以內(nèi)測試幾個點的吸收度，或由儀器在規(guī)定波長附近自動掃描測定，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應在該品種項下規(guī)定的波長±2nm以內(nèi)，并以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3～0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度會偏低；狹縫寬度的選擇，應以減小狹縫寬度時供試品的吸收度不再增大為準，由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸光度后應減去空白讀數(shù)，或由儀器自動扣除空白讀數(shù)后再計算含量。當溶液的pH值對測定結果有影響時，應將供試品溶液和對照品溶液的pH值調(diào)成一致?！　。?） 鑒別和檢查 分別按各品種項下的方法進行?！　。?） 含量測定 一般有以下幾種。

標準物質做吸收度的標準曲線，再測樣品的吸收度，換算成濃度。有的測透過率。前者是主要的

必須乘校正因子。如果不知道吸光系數(shù)的情況下，采用對照品法測定，校正因子校正的是對照品的稱樣量。

10，任務鐵礦石中硫的測定

——高溫燃燒法碘量法任務描述硫是鐵礦石中常見的有害元素，硫含量的高低是評價鋼鐵質量好壞的重要標志。鐵礦石中的硫主要以黃鐵礦（FeS2）、磁黃鐵礦（FeS1-x）、石膏（CaSO4· 2H2O）、重晶石（BaSO4）等形式存在，冶煉時硫部分被還原進入生鐵中，一般要求鐵精礦中硫的含量在0.3% 以下，因此鐵礦石中硫的測定尤為重要。目前測定硫的方法主要有硫酸鋇重量法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、紅外吸收法和庫侖滴定法。本任務旨在通過實際操作訓練，學會高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫含量，學會管式定碳爐的使用；能真實、規(guī)范記錄原始記錄并按有效數(shù)字修約進行結果計算。任務實施一、儀器和試劑準備1.儀器裝置及說明（圖2-2 ）圖2-2 燃燒器裝置圖（1）高壓氧氣瓶。（2）減壓閥。（3）緩沖瓶：能起貯備氧氣的作用，既保證安全又節(jié)約氧氣。（4）堿性洗氣瓶：內(nèi)盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液（稱取30g氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中），純化氧氣，以除去氧氣中的還原性氣體和微量二氧化碳。為防止因氣溫變化而使溶液倒流，所以在前安裝一個安全緩沖瓶。（5）酸性洗氣瓶：內(nèi)盛濃硫酸。（6）干燥塔：下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝堿石棉（或堿石灰），底部及頂端均鋪以玻璃纖維。（7）除塵管：內(nèi)裝棉花，用以除去氧化物灰塵；為防止火星飛入導致棉花著火，可在朝燃燒管一端裝少量石棉。分析過程中應把集蓄過多的粉塵拿出抖掉。（8）燃燒管：普通瓷管和高鋁瓷管，耐高溫（1200 ± 20℃），規(guī)格為23mm×27mm×600 mm。（9）瓷舟：長88mm，寬14mm，深9mm。（10）吸收杯。2.試劑（1）碘標準溶液（0.005mol/L）：稱取碘1.3g、碘化鉀3.5g溶于100mL水中，稀釋至2000mL，搖勻，保存于棕色瓶中備用。用已知含硫量的標準樣品按分析步驟進行標定，計算公式如下：巖石礦物分析式中：T為每毫升碘標準溶液相當于硫的量，g/mL；S為標準樣品中硫的百分含量，%；V為滴定標準樣品消耗碘標準溶液的體積，mL；V0為空白樣消耗碘標準溶液的體積，mL；m為稱取標準樣品質量，g。（2）淀粉溶液（2%）：稱取2g淀粉，置于200mL燒杯中，加10mL水使成懸浮液，加入50mL沸水攪拌，再加入30mL飽和硼酸，4～5滴鹽酸（1.19g/mL），冷卻。稀釋至100mL，混勻，冷卻沉淀后，取上層清液使用。（3）三氧化鎢。（4）鹽酸（1＋66）。（5）碘化鉀。二、分析步驟稱取0.5 g左右試樣，置于預先盛有1 g三氧化鎢的小皿中，充分混勻。將80mL鹽酸（1＋66）、1mL碘化鉀（3%）、1mL淀粉（2%）注入吸收器內(nèi)，用碘標準溶液滴定使吸收液呈淺藍色（不計讀數(shù)），將同三氧化鎢混勻的試樣，移入經(jīng)高溫灼燒過的瓷舟中，將已裝有試樣的瓷舟送入已升溫至1250～1300℃的燃燒爐的中心部位，迅速塞緊橡皮塞，使氣體完全導入吸收液中（氣流每秒2～3個氣泡）。由于引入二氧化硫使溶液藍色消失，應隨時滴加碘標準溶液使溶液保持淺藍色，繼續(xù)通氣1min，藍色保持不褪即為終點。每測3～5個樣，換一次吸收液。隨同試樣做試劑空白。三、結果計算巖石礦物分析式中：w（S）為硫的質量分數(shù)，%；T為每毫升碘標準溶液相當于硫的量，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗碘標準溶液的體積，mL；V0為滴定試樣空白溶液消耗碘標準溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。四、質量記錄表格填寫任務完成后，填寫附錄一表格3、4、5。任務分析一、高溫燃燒法碘量法測定鐵礦石中硫的原理試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，于1250～1300℃溫度下灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以淀粉為指示劑，用碘標準溶液滴定。反應方程式如下：SO2＋H2O→H2SO3H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度分別為1200℃和1500℃。當有硫酸鹽存在時，應加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度。二、管式高溫定碳爐的操作規(guī)程及注意事項（1）接通電源，控溫儀表綠燈亮，調(diào)節(jié)電流旋鈕至所需的工作溫度，此時溫度指針上升。（2）當升溫指針上升到與設定溫度指示值重合時，則綠燈滅，紅燈亮，此時電爐溫度已達到所需的工作溫度，處于恒溫階段。（3）將所測樣品平鋪于小瓷舟中，放入燃燒管溫度最高處（1200～1300℃），迅速塞緊橡皮塞，使二氧化硫氣體白煙完全導入吸收液中，用碘標準液滴定至紫藍色為終點。（4）拔下橡膠塞，取出瓷舟，關閉電源。（5）氣體經(jīng)洗滌后，一定要經(jīng)過干燥裝置后方能進入爐內(nèi)，以防爐膛破裂。（6）新?lián)Q的爐膛在使用前一定要低溫烘烤后再升高溫度，以防爐膛破裂。三、碘標準溶液的配制注意事項（1）碘易揮發(fā)，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗處。（2）避免碘液與橡皮接觸。（3）配制時碘先和碘化鉀溶解，溶解完全后再稀釋。實驗指南與安全提示試樣務必細薄。試樣過厚，燃燒不完全，試樣也不能過于蓬松，否則燃燒時熱量不集中，都將使結果偏低。爐管與吸收杯之間的管路不宜過長，除塵管內(nèi)的粉塵應經(jīng)常清掃，以減少吸附對測定的影響。為便于終點的觀察，可在吸收杯后安放8W日光燈，中間隔一透明的白紙。硫的燃燒反應一般很難進行完全，即存在一定的系統(tǒng)誤差，所以應選擇和樣品同類型的標準樣品標定標準溶液，消除該方法的系統(tǒng)誤差。滴定速度要控制適當，當燃燒后有大量二氧化碳進入吸收液，觀察到吸收杯上方有較大的二氧化碳白煙時，表明燃燒氣體已到了吸收杯，應準備滴定，防止二氧化硫的逸出，造成誤差。若已知硫的大概含量，為防止二氧化硫的逸出，在調(diào)整好終點色澤后，可先加約90% 的標準滴定溶液。干燥塔中的干燥劑不宜裝得太緊，否則通氣不暢，干燥塔前的氣體壓力過大，會使洗氣瓶塞被沖開而發(fā)生意外。一般試樣燃燒5～6min已經(jīng)足夠，有些試樣需要增加燃燒時間至10min，或更長一些，以保證硫從試樣中完全釋放出來。測定硫含量時，一般要進行二次通氧。即在通氧燃燒并滴定至終點后，應停止通氧數(shù)分鐘，并再次按規(guī)定方法通氧，觀察吸收杯中的藍色是否消退，若褪色則要繼續(xù)滴定至淺藍色。燃燒過程中產(chǎn)生的各類粉塵，顆粒非常小，表面積巨大，因而會對測定過程中的二氧化硫產(chǎn)生吸附。若以三氧化鉬與錫粒共同助熔，可以有效地消除定硫過程中的吸附現(xiàn)象。三氧化鉬已被稱為反吸附劑。采用“前大氧，后控氣”的供氧方式，它既可有效地提高試樣的燃燒速度和溫度，有利于硫的充分氧化，又可以確保二氧化硫的完全吸收，有利于滴定反應的順利進行。后控的氧氣流量以3 L/min為宜。管式定碳爐剛升溫時，應慢慢升溫，否則燃燒管易斷裂。電爐和控制器使用時均不得超過額定功率，爐溫不得超過最高工作溫度。拓展提高高頻感應爐燃燒紅外吸收法1.原理在助熔劑存在下，向高頻感應爐內(nèi)通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體，由氧氣輸送進入紅外吸收池，儀器可自動測量其對紅外能的吸收，然后計算和顯示結果。本方法適用于金屬或礦石中0.001%～2.00% 硫的測定。2.儀器及試劑高頻紅外氣體分析儀。助熔劑：低碳低硫鎢粒、錫粒、純鐵。凈化劑和催化劑：無水過氯酸鎂、燒堿石棉、玻璃棉，脫脂棉，鍍鉑硅膠。載氣［氧氣≥99.5%（V/V）］。陶瓷坩堝：直徑為24mm，使用前應在高于1100℃氧氣流中灼燒1～1.5h，取出，置于備有燒堿石棉的干燥器內(nèi)冷卻備用。礦石標樣：選擇硫含量大于被測試樣的合格的標準鋼樣或礦石標樣。純鐵標樣：選擇硫含量約0.002% 的合格的純鐵標樣。3.操作步驟（1）準備工作：按上述條件及儀器說明書的要求，通氧送電準備調(diào)試儀器待用。（2）穩(wěn)定儀器。通過燃燒幾個與被測試樣類似的試料來調(diào)整和穩(wěn)定儀器，讓儀器通入氧氣循環(huán)幾次，再將空白調(diào)至零。（3）校準儀器：選擇合適的硫標準礦石標樣（硫含量大于被測試樣）。稱取適量（通常是0.100～0.200g）標樣于已預燒過的坩堝中，加入一定數(shù)量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上并升到燃燒位置，按儀器說明書“自動”校正步驟進行操作，反復操作2～3個標樣，通過“自動”校準步驟，直至標準樣品中硫的結果穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi)為止。（4）空白校正：稱取1.000g低硫（約0.002%）標樣于已預燒過的坩堝中，加入一定數(shù)量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上并升至燃燒位置，按儀器說明書中“自動”校正空白步驟進行操作，重復操作3～5次，可測出一個重現(xiàn)性較好的平均結果，通過“自動”校正空白的方式，扣除純鐵標樣中硫含量后，將測出的空白值儲存于計算機內(nèi)（當試樣硫含量大于0.001% 時，空白值應小于0.001%）。空白值確定后，按校準儀器步驟再重復一次礦石標樣的測定，測定結果應穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi)，再選擇一個與被測試樣硫含量相當?shù)臉藰舆M行復驗。（5）試樣測定：稱取0.100～0.200g試樣置于已預燒過的坩堝中，加入與做標準樣品和空白時相當?shù)闹蹌ㄍǔ?g純鐵、2g鎢粒），將坩堝放到爐子的支座上并升到燃燒位置，按儀器說明書中“自動”分析步驟操作，儀器自動扣除空白值后顯示并打印硫的含量。4.注意事項（1）當試樣中硫含量大于0.01% 時，不必考慮空白值，“校正空白”步驟可省略。（2）要經(jīng)常清掃燃燒區(qū)，勤換石英管，否則結果不穩(wěn)。（3）凈化氣體用的試劑要及時更換。（4）一般的銅、鉛、鋅礦石試樣應加2g鎢（或2g鎢＋0.2g錫）作助熔劑；對焦炭、石墨等非金屬試樣應加2g鎢和0.5g純鐵作助熔劑；特殊試樣應選擇合適的助熔劑。

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