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            礦物藥含量測(cè)定包括步驟，礦物質(zhì)的測(cè)定 
        

    





    

        

            
礦物藥含量測(cè)定包括步驟，礦物質(zhì)的測(cè)定 


            

                發(fā)布時(shí)間：2022-09-28 01:39
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                    本文目錄一覽礦物質(zhì)的測(cè)定2，如何測(cè)定水中各種礦物質(zhì)含量3，中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有哪些4，葉臘石粉各類(lèi)礦物含量測(cè)定方法5，簡(jiǎn)述中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有哪些6，對(duì)藥品進(jìn)行含量測(cè)定應(yīng)在哪一工作步驟后進(jìn)行7，藥品含……
                

            


            

               
                
本文目錄一覽
1，礦物質(zhì)的測(cè)定


其實(shí)關(guān)于礦泉水的測(cè)定，在我看來(lái)就不能用化學(xué)法了，因?yàn)榈V質(zhì)含量微乎其微?？梢杂霉庾V法，這樣即使含十萬(wàn)分之一也可以檢測(cè)出。 如果實(shí)在要用化學(xué)（理論上）可以用六氯合鉑（iv）酸鹽溶液，能生成鉀鹽沉淀，但是先要測(cè)定并除去銨鹽，因?yàn)樗匿@鹽也難溶于水。
礦物藥含量測(cè)定包括步驟


2，如何測(cè)定水中各種礦物質(zhì)含量









石墨爐原子吸收法測(cè)定化妝品中的砷微波消解-冷原子吸收光譜法測(cè)定化妝品中微量的汞微波消解-原子吸收法測(cè)定粉類(lèi)化妝品中的鉛微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中的鍺微波消解氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定化妝品中的砷微波消解、原子熒光法同時(shí)測(cè)定化妝品中的砷汞微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中痕量汞微波消解－氣相色譜法測(cè)定化妝品中硒微波消解測(cè)定化妝品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究 1、微波消解原理微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波，在工業(yè)和家用微波爐中，選用的頻率范圍是2450兆赫，即微波產(chǎn)生的電場(chǎng)正負(fù)極每秒鐘可以改變24.5億次。含水或酸的物質(zhì)分子都是有極性的,這些極性分子在微波電場(chǎng)的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱，同時(shí)一些無(wú)機(jī)酸類(lèi)物質(zhì)溶于水后，分子電離成離子，在微波電場(chǎng)的作用下，離子定向流動(dòng)，形成離子電流，離子在流動(dòng)過(guò)程中與周?chē)姆肿雍碗x子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。2、材料與方法2.1試劑2.1.1 硝酸(優(yōu)級(jí)純) (ρ20＝1.42g/mL)2.1.2 鹽酸(分析純) (ρ20＝1.19g/mL)2.1.3 過(guò)氧化氫(分析純)(ωH2O2＝30 %)2.1.4 氯化亞錫(ω(sncl2)＝30 % ):稱(chēng)取20克氯化亞錫(AR)置于250mL燒杯中,加入20mL濃鹽酸,加熱溶解后,加水稀釋至100mL。2.1.5 硼氫化鈉溶液(0.5 %):稱(chēng)取0.5g氫氧化鈉溶于100mL水中,加入0.5g硼氫化鈉,溶解后過(guò)濾置塑料瓶?jī)?nèi)于冰箱中保存。2.1.6 Hg、As、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液:見(jiàn)化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.1.2.3 - 87)2.1.7 Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液:見(jiàn)化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)(鄭星泉主編)第六節(jié)鎘的測(cè)定。2.2 儀器2.2.1 原子吸收分光光度計(jì)(北二光)Pb、Cd、As空心陰極燈及其配件。2.2.2 微波消解爐2.2.3 冷原子吸收測(cè)汞儀:(江蘇金壇分析儀器廠(chǎng))2.2.4 VA - 90氣態(tài)原子化裝置(同濟(jì)醫(yī)科大學(xué))2.2.5 電子天平(感量1/100)2.3 分析方法2.3.1 微波消解方法：稱(chēng)取混合均勻樣品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶樣杯內(nèi)(若樣品含乙醇等有機(jī)試劑,先于水浴上揮干)，同時(shí)做試劑空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL過(guò)氧化氫、2.0mL去離子水,蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋,將溶樣杯晃動(dòng)幾次,以下操作步驟嚴(yán)格按MK - 1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)操作。根據(jù)不同類(lèi)型的化妝品選擇溶樣壓力和加熱時(shí)間,大多數(shù)化妝品可在壓力1.5 - 2.0(MPa),時(shí)間3 - 5分鐘內(nèi)完全消解,消解后樣品溶液無(wú)色透明,取出放冷,開(kāi)罐,移至10mL比色管中,用蒸餾水洗滌溶樣杯數(shù)次,合并洗滌液,用蒸餾水定溶至10mL備用。2.3.2 測(cè)定2.3.2.1 鉛的測(cè)定:見(jiàn)鉛的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。2.3.2.2 鎘的測(cè)定:見(jiàn)化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)(鄭星泉主編)第六節(jié):原子吸收法。2.3.2.3 汞的測(cè)定:取適量樣品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL測(cè)定,測(cè)定方法見(jiàn)汞的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.1 - 87)。2.3.2.4 砷的測(cè)定:移取100mL含1.00μg砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分別含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。將原子吸收上裝調(diào)好VA - 90氣態(tài)原子化裝置(2.2.4),分別吸取標(biāo)準(zhǔn)系列各1.0mL,空白和樣品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐個(gè)加入氫化物,發(fā)生裝置反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入0.5mL 1＋1鹽酸,加入2.0mL硼氫化鈉溶液(2.1.5)通氣、讀數(shù)、記錄吸光度,繪制工作曲線(xiàn),從曲線(xiàn)上查出測(cè)試液中砷含量。3、結(jié)果與討論3.1 樣品消解液測(cè)定各元素的使用量及測(cè)定順序:本消解方法由于受溶樣杯的限制,對(duì)大多數(shù)化妝品最大消解量為0.5g;又由于受火焰原子吸收靈敏度的限制,樣品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的樣品應(yīng)首先用AAS法測(cè)定Pb、Cd,然后取1.0mL,用氣態(tài)原子化裝置(氫化物發(fā)生器)測(cè)As,最后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法測(cè)汞。這樣樣品消解液基本可滿(mǎn)足使用,又能達(dá)到各種元素檢測(cè)下限。3.2 微波消解條件的選擇:由于化妝品種類(lèi)繁多,且各種類(lèi)型的化妝品,消解度差異較大,因此消解條件較難選擇掌握,一般對(duì)容易消解的化妝品,可選擇低檔位加熱,對(duì)難消解的化妝品則選擇高檔位加熱。我們對(duì)近百份不同類(lèi)型的化妝品進(jìn)行了微波消解,認(rèn)為消解壓力選擇最好為1.5MPa,然后利用加熱時(shí)間來(lái)控制消解難易。一般加熱時(shí)間在4 - 8分鐘內(nèi),消解的樣品溶液均可達(dá)到無(wú)色透明。3.3 應(yīng)用范圍、線(xiàn)性范圍、靈敏度、檢出限本消解法適用于化妝品中Pb、Cd、As、Hg等多種元素的測(cè)定,若取0.2g樣品消解后定容至10mL測(cè)定。Pb最低檢測(cè)濃度為5PPm。Cd最低檢測(cè)濃度為1PPm。As最低檢出量為0.005ug,若取1.0mL測(cè)定,最低檢出濃度為0.25PPm。Hg最低檢出量為0.005ug,若取2.5mL測(cè)定,最低檢出濃度為0.1PPm。線(xiàn)性范圍、靈敏度、檢出限見(jiàn)表1表1 線(xiàn)性范圍、靈敏度、檢出限元素 線(xiàn)性范圍 相關(guān)系數(shù)（r） 靈敏度（s） 檢出限（PPm）Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1


礦物藥含量測(cè)定包括步驟


3，中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有哪些


中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有：1、化學(xué)分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測(cè)定： 總生物堿、 總有機(jī)酸、 總皂苷及礦物藥成分等。2、分光光度法： 用于總皂苷、 總生物堿、 總黃酮的測(cè)定。滴定分析根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，求出被測(cè)物質(zhì)的含量，這種方法被稱(chēng)為滴定分析法。擴(kuò)展資料試劑等級(jí)一級(jí)品 即優(yōu)級(jí)純1、一級(jí)品 即優(yōu)級(jí)純，又稱(chēng)保證試劑（符號(hào)G.R.），我國(guó)產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。二級(jí)品 即分析純2、二級(jí)品 即分析純，又稱(chēng)分析試劑（符號(hào)A.R.），我國(guó)產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。三級(jí)品 即化學(xué)純3、三級(jí)品 即化學(xué)純，（符號(hào)C.P.），我國(guó)產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較二級(jí)品相差較多，適用于工礦日常生產(chǎn)分析。四級(jí)品 即實(shí)驗(yàn)試劑4、四級(jí)品 即實(shí)驗(yàn)試劑（符號(hào)L.R.），雜質(zhì)含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）?；鶞?zhǔn)試劑5、基準(zhǔn)試劑 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專(zhuān)用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱(chēng)取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。光譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.） 雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。7、色譜純?cè)噭?用于色譜分析。8、生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。9、超純?cè)噭?又稱(chēng)高純?cè)噭?。參考資料來(lái)源：
礦物藥含量測(cè)定包括步驟


4，葉臘石粉各類(lèi)礦物含量測(cè)定方法


用分光光度分析儀、質(zhì)普儀、定量分析等等，參考文件有：高等分析、元素分析等。 百度知道團(tuán)隊(duì)4很高興為你解答！資料來(lái)源百度，轉(zhuǎn)載僅供參考，祝你愉快！滿(mǎn)意請(qǐng)采納哦！
檢測(cè)方法有光譜分析，常規(guī)化學(xué)分析，原子吸收光譜，激光光譜，X射線(xiàn)熒光光譜和極譜分析，電子探針?lè)治?，中子活化分析等?/section>

5，簡(jiǎn)述中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有哪些


中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有： （1） 化學(xué)分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測(cè)定： 總生物堿、 總有機(jī)酸、 總皂苷及礦物藥成分等。 （2） 分光光度法： 用于總皂苷、 總生物堿、 總黃酮的測(cè)定。
考察精密度和穩(wěn)定性時(shí)，采用的是同一個(gè)溶液，多次進(jìn)樣，采用峰面積和濃度是一樣的結(jié)果。重復(fù)性和回收率進(jìn)樣時(shí)是不同的溶液，因此用濃度合理。 穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí)間點(diǎn)的設(shè)計(jì)，并沒(méi)有硬性規(guī)定必須采用等比或等差，而是應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品本身的穩(wěn)定性情況及實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需要進(jìn)行設(shè)計(jì)。


6，對(duì)藥品進(jìn)行含量測(cè)定應(yīng)在哪一工作步驟后進(jìn)行


對(duì)藥品進(jìn)行含量測(cè)定一般是在做完鑒別項(xiàng)目的檢驗(yàn)后進(jìn)行的，如果鑒別檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格就可以判斷該藥為不合格藥品，就沒(méi)有必要再做含量測(cè)定的檢驗(yàn)了。如果鑒別項(xiàng)下檢驗(yàn)合格，再接著做含量測(cè)定的檢驗(yàn)。還有的是在做檢查項(xiàng)下的片重差異（或丸重差異、裝量差異）以后做含量測(cè)定。但是即使片重差異（或丸重差異、裝量差異）不合格，含量測(cè)定也可能是合格的。所以通常這樣做檢驗(yàn)的步驟不多，也不太合理。在藥品檢驗(yàn)所檢驗(yàn)一個(gè)藥品，是按照《中國(guó)藥典》上的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行的，《中國(guó)藥典》對(duì)一個(gè)藥品的檢驗(yàn)順序是：性狀、鑒別（1、2、3）、檢查（1、2、3）、含量測(cè)定?？梢?jiàn)含量測(cè)定是放在最后的。


7，藥品含量測(cè)定有哪些化學(xué)分析方法


析化指定量析化即化析則兩種：首先試制備溶液種配合滴定用EDTA標(biāo)液滴定溶液鈣離用鈣紅作指示劑pH=12測(cè)定鈣離種間接氧化原滴定首先用草酸銨沉淀鈣離陳化濾用硫酸溶解草酸鈣再用高錳酸鉀標(biāo)液滴定溶液草酸根根據(jù)消耗高錳酸鉀物質(zhì)量求算鈣離含量析化范疇擴(kuò)展儀器析更比電位利用鈣電極測(cè)量含鈣量比光光度利用顯色試劑與鈣離顯色利用光吸收定律根據(jù)吸光度與濃度比求鈣離濃度比原吸收、ICPMS、離色譜等等認(rèn)夠詳細(xì)歡迎追問(wèn)
藥品含量測(cè)定的化學(xué)分析方法包括重量分析法、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。
藥品含量測(cè)定的化學(xué)分析方法包括重量分析法、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。
原則上最純的東西，含量也就100%。但藥品含量檢測(cè)都是和標(biāo)準(zhǔn)品比的呀，一定會(huì)出現(xiàn)超過(guò)100%的情況。
樓主說(shuō)具體。。如果單純說(shuō)計(jì)量法則就用國(guó)際單位制,


8，紫外分光光度法測(cè)定藥物含量的方法主要有哪兩種


必須乘校正因子。如果不知道吸光系數(shù)的情況下，采用對(duì)照品法測(cè)定，校正因子校正的是對(duì)照品的稱(chēng)樣量。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、對(duì)比吸光系數(shù)法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做吸收度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，再測(cè)樣品的吸收度，換算成濃度。有的測(cè)透過(guò)率。前者是主要的
紫外--可見(jiàn)分光光度法：是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來(lái)的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長(zhǎng)長(zhǎng)（頻率?。┑墓饩€(xiàn)能量小，波長(zhǎng)短（頻率大）的光線(xiàn)能量大。分光光度測(cè)量是關(guān)于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)和特定波長(zhǎng)處的輻射吸收程度的測(cè)量?！　y(cè)定法　　測(cè)定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照，采用1cm的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以?xún)?nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，或由儀器在規(guī)定波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定，以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以?xún)?nèi)，并以吸光度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3～0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度會(huì)偏低；狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增大為準(zhǔn)，由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸光度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，或由儀器自動(dòng)扣除空白讀數(shù)后再計(jì)算含量。當(dāng)溶液的pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)將供試品溶液和對(duì)照品溶液的pH值調(diào)成一致?！　。?） 鑒別和檢查 分別按各品種項(xiàng)下的方法進(jìn)行?！　。?） 含量測(cè)定 一般有以下幾種。


9，如何測(cè)定水中各種礦物質(zhì)含量


石墨爐原子吸收法測(cè)定化妝品中的砷微波消解-冷原子吸收光譜法測(cè)定化妝品中微量的汞微波消解-原子吸收法測(cè)定粉類(lèi)化妝品中的鉛微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中的鍺微波消解氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定化妝品中的砷微波消解、原子熒光法同時(shí)測(cè)定化妝品中的砷汞微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中痕量汞微波消解－氣相色譜法測(cè)定化妝品中硒微波消解測(cè)定化妝品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究 1、微波消解原理微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波，在工業(yè)和家用微波爐中，選用的頻率范圍是2450兆赫，即微波產(chǎn)生的電場(chǎng)正負(fù)極每秒鐘可以改變24.5億次。含水或酸的物質(zhì)分子都是有極性的,這些極性分子在微波電場(chǎng)的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱，同時(shí)一些無(wú)機(jī)酸類(lèi)物質(zhì)溶于水后，分子電離成離子，在微波電場(chǎng)的作用下，離子定向流動(dòng)，形成離子電流，離子在流動(dòng)過(guò)程中與周?chē)姆肿雍碗x子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。2、材料與方法2.1試劑2.1.1 硝酸(優(yōu)級(jí)純) (ρ20＝1.42g/mL)2.1.2 鹽酸(分析純) (ρ20＝1.19g/mL)2.1.3 過(guò)氧化氫(分析純)(ωH2O2＝30 %)2.1.4 氯化亞錫(ω(sncl2)＝30 % ):稱(chēng)取20克氯化亞錫(AR)置于250mL燒杯中,加入20mL濃鹽酸,加熱溶解后,加水稀釋至100mL。2.1.5 硼氫化鈉溶液(0.5 %):稱(chēng)取0.5g氫氧化鈉溶于100mL水中,加入0.5g硼氫化鈉,溶解后過(guò)濾置塑料瓶?jī)?nèi)于冰箱中保存。2.1.6 Hg、As、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液:見(jiàn)化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.1.2.3 - 87)2.1.7 Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液:見(jiàn)化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)(鄭星泉主編)第六節(jié)鎘的測(cè)定。2.2 儀器2.2.1 原子吸收分光光度計(jì)(北二光)Pb、Cd、As空心陰極燈及其配件。2.2.2 微波消解爐2.2.3 冷原子吸收測(cè)汞儀:(江蘇金壇分析儀器廠(chǎng))2.2.4 VA - 90氣態(tài)原子化裝置(同濟(jì)醫(yī)科大學(xué))2.2.5 電子天平(感量1/100)2.3 分析方法2.3.1 微波消解方法：稱(chēng)取混合均勻樣品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶樣杯內(nèi)(若樣品含乙醇等有機(jī)試劑,先于水浴上揮干)，同時(shí)做試劑空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL過(guò)氧化氫、2.0mL去離子水,蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋,將溶樣杯晃動(dòng)幾次,以下操作步驟嚴(yán)格按MK - 1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)操作。根據(jù)不同類(lèi)型的化妝品選擇溶樣壓力和加熱時(shí)間,大多數(shù)化妝品可在壓力1.5 - 2.0(MPa),時(shí)間3 - 5分鐘內(nèi)完全消解,消解后樣品溶液無(wú)色透明,取出放冷,開(kāi)罐,移至10mL比色管中,用蒸餾水洗滌溶樣杯數(shù)次,合并洗滌液,用蒸餾水定溶至10mL備用。2.3.2 測(cè)定2.3.2.1 鉛的測(cè)定:見(jiàn)鉛的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。2.3.2.2 鎘的測(cè)定:見(jiàn)化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)(鄭星泉主編)第六節(jié):原子吸收法。2.3.2.3 汞的測(cè)定:取適量樣品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL測(cè)定,測(cè)定方法見(jiàn)汞的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.1 - 87)。2.3.2.4 砷的測(cè)定:移取100mL含1.00μg砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分別含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。將原子吸收上裝調(diào)好VA - 90氣態(tài)原子化裝置(2.2.4),分別吸取標(biāo)準(zhǔn)系列各1.0mL,空白和樣品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐個(gè)加入氫化物,發(fā)生裝置反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入0.5mL 1＋1鹽酸,加入2.0mL硼氫化鈉溶液(2.1.5)通氣、讀數(shù)、記錄吸光度,繪制工作曲線(xiàn),從曲線(xiàn)上查出測(cè)試液中砷含量。3、結(jié)果與討論3.1 樣品消解液測(cè)定各元素的使用量及測(cè)定順序:本消解方法由于受溶樣杯的限制,對(duì)大多數(shù)化妝品最大消解量為0.5g;又由于受火焰原子吸收靈敏度的限制,樣品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的樣品應(yīng)首先用AAS法測(cè)定Pb、Cd,然后取1.0mL,用氣態(tài)原子化裝置(氫化物發(fā)生器)測(cè)As,最后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法測(cè)汞。這樣樣品消解液基本可滿(mǎn)足使用,又能達(dá)到各種元素檢測(cè)下限。3.2 微波消解條件的選擇:由于化妝品種類(lèi)繁多,且各種類(lèi)型的化妝品,消解度差異較大,因此消解條件較難選擇掌握,一般對(duì)容易消解的化妝品,可選擇低檔位加熱,對(duì)難消解的化妝品則選擇高檔位加熱。我們對(duì)近百份不同類(lèi)型的化妝品進(jìn)行了微波消解,認(rèn)為消解壓力選擇最好為1.5MPa,然后利用加熱時(shí)間來(lái)控制消解難易。一般加熱時(shí)間在4 - 8分鐘內(nèi),消解的樣品溶液均可達(dá)到無(wú)色透明。3.3 應(yīng)用范圍、線(xiàn)性范圍、靈敏度、檢出限本消解法適用于化妝品中Pb、Cd、As、Hg等多種元素的測(cè)定,若取0.2g樣品消解后定容至10mL測(cè)定。Pb最低檢測(cè)濃度為5PPm。Cd最低檢測(cè)濃度為1PPm。As最低檢出量為0.005ug,若取1.0mL測(cè)定,最低檢出濃度為0.25PPm。Hg最低檢出量為0.005ug,若取2.5mL測(cè)定,最低檢出濃度為0.1PPm。線(xiàn)性范圍、靈敏度、檢出限見(jiàn)表1表1 線(xiàn)性范圍、靈敏度、檢出限元素 線(xiàn)性范圍 相關(guān)系數(shù)（r） 靈敏度（s） 檢出限（PPm）Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1
化驗(yàn)水質(zhì)


                
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